Ανάλυση πτητικού προφίλ θυμαρίσιων μελιών με χρήση μικροεκχύλισης στερεάς φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες κενούΑνάλυση πτητικού προφίλ θυμαρίσιων μελιών με χρήση μικροεκχύλισης στερεάς φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες κενούAnalysis of the volatile profile of thyme honey samples using vacuum-assisted headspace solid-phase microextraction Διπλωματική Εργασία Diploma Work 2023-07-272023elΤα τελευταία χρόνια όλο και περισσότεροι ερευνητές ασχολούνται με την ανάλυση ποικίλων τροφίμων, με γνώμονα την χρήση όσο το δυνατόν περισσότερο οικολογικών μεθόδων. Η παρούσα διπλωματική αναφέρεται στο μέλι, τη διατροφική του αξία και τη γεωγραφική και βοτανική του προέλευση. Συγκεκριμένα εστιάζει στην ανάλυση του πτητικού προφίλ δειγμάτων θυμαρίσιου μελιού με τη χρήση της μεθόδου μικροεκχύλισης στερεάς φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες κενού (Vacuum assisted headspace solid phase microextraction; Vac HS – SPME) και τη σύγκρισή της με την μέθοδο μικροεκχύλισης στερεάς φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες ατμοσφαιρικής πίεσης (Headspace solid phase microextraction; HS – SPME). Το μεγαλύτερο πλεονέκτημα αυτής της μεθόδου (Vac HS – SPME) αποτελεί η επιτάχυνση του χρόνου εκχύλισης. Επιπλέον, είναι μια διαδικασία απλή και γρήγορη διότι οι όγκοι των δειγμάτων που τίθενται για ανάλυση είναι μικροί. Στην εργασία αυτή μελετήθηκαν ως παράμετροι η θερμοκρασία, ο χρόνος εκχύλισης και η επίδραση του κενού. Ακόμη, πραγματοποιήθηκε βελτιστοποίηση της μεθόδου μικροεκχύλισης στερεάς φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες ατμοσφαιρικής πίεσης (HS – SPME) και υπό κενό (Vac HS – SPME) σε δείγμα θυμαρίσιου μελιού Α από το νομό Χανίων. Με τη μείωση της πίεσης επιτυγχάνεται η αύξηση της κινητικής και ελαττώνεται η αντίσταση μεταφοράς ενώσεων από τη στερεά στην αέρια φάση. Ως βέλτιστες συνθήκες για την HS – SPME θεωρήθηκαν η θερμοκρασία ίση με 60 ⁰C και ο χρόνος εκχύλισης ίσος με 40 min. Για την Vac HS – SPME, ως βέλτιστες συνθήκες θεωρήθηκαν η θερμοκρασία ίση με 45 ⁰C και ο χρόνος εκχύλισης ίσος με 40 min. Επιπλέον αναλύθηκαν δείγματα θυμαρίσιου μελιού Β, Γ και Δ από το νομό Χανίων με τη χρήση της μεθόδου HS – SPME με στόχο τη σύγκριση τους με το δείγμα Α. Επιπροσθέτως έγιναν αναλύσεις και σε διαφορετικά είδη μελιού και πιο συγκεκριμένα σε δείγματα μελιού βελανιδιάς, πορτοκαλιάς και κουμαριάς από το νομό Άρτας με σκοπό τον ποιοτικός χαρακτηρισμό και τη σύγκριση του προφίλ πτητικών ενώσεων μεταξύ αυτών και του θυμαρίσιου μελιού. Συμπερασματικά, η μέθοδος Vac HS – SPME έχει καλύτερη απόδοση εκχύλισης και παράλληλα οι συνθήκες κενού βοήθησαν στην ταυτοποίηση περισσότερων ενώσεων – μαρτύρων και κυρίως απαιτεί λιγότερο χρόνο εκχύλισης για να βρεθεί το ίδιο αποτέλεσμα. In recent years, more and more researchers have been involved in the analysis of a variety of foods, with a view to using as ecological methods as possible. This thesis is about honey, its nutritional value as well as its geographical and botanical origin. In particular, it focuses on the analysis of the volatile profile of thyme honey samples using the Vacuum assisted headspace solid phase microextraction (Vac HS – SPME) method and its comparison with the Headspace Solid Phase Microextraction (HS – SPME) method under atmospheric pressure. The main advantage of this method (Vac HS – SPME) is the acceleration of the extraction time. In addition, it is a simple and fast procedure because the volumes of samples put up for analysis are small. In this work, temperature, extraction time and the effect of vacuum were studied as parameters. Furthermore, an optimization of the solid phase microextraction method in the supernatant space under atmospheric pressure (HS – SPME) and vacuum (Vac HS – SPME) conditions was carried out on a sample of thyme honey A. By reducing the pressure, an increase of kinetics is achieved and the resistance of compound transfer from the solid to the gas phase is reduced. The optimum conditions for HS – SPME were considered to be a temperature equal to 60 ⁰C and an extraction time equal to 40 min. For Vac HS – SPME, the optimum conditions were considered to be a temperature equal to 45 ⁰C and an extraction time equal to 40 min. In addition, samples of thyme honey B, C and D from the prefecture of Chania were analysed using the method HS – SPME in order to compare them with sample A. Moreover, analyses were also performed on different types of honey and more specifically on samples of oak, orange and arbutus honey from the prefecture of Arta in order to compare and characterize the quality of the volatile compounds profile between those and thyme honey. In conclusion, the Vac HS – SPME method has better extraction efficiency and at the same time the vacuum conditions helped to identify more target compounds and, more importantly, requires less extraction time to achieve the same result. http://creativecommons.org/licenses/by-nd/4.0/Πολυτεχνείο Κρήτης::Σχολή Χημικών Μηχανικών και Μηχανικών ΠεριβάλλοντοςKoutsospyrou_Melina-Aristea_Dip_2023.pdfChania [Greece]Library of TUC2023-07-27application/pdf2.2 MBfree Koutsospyrou Melina-Aristea Κουτσοσπυρου Μελινα--Αριστεα Psyllaki Eleftheria Ψυλλακη Ελευθερια Venieri Danai Βενιερη Δαναη Paranychianakis Nikolaos Παρανυχιανακης Νικολαος Πολυτεχνείο Κρήτης Technical University of Crete Πτητικό Προφίλ θυμαρίσιου μελιού Τεχνική Μικροεκχύλισης Στερεής Φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες ατμοσφαιρικής πίεσης Headspace Solid Phase Microextraction (HS – SPME) Τεχνική Μικροεκχύλισης Στερεής Φάσης στον υπερκείμενο χώρο υπό συνθήκες κενού Vacuum assisted headspace solid phase microextraction (Vac HS – SPME) Μάρτυρες Βοτανικής Προέλευσης Αέρια Χρωματογραφία συζευγμένη με Φασματομετρία Μάζας