Maria Georgiou, "Hydrothermal synthesis of cerium oxide (CeO2) nanoparticles", Diploma Work, School of Production Engineering and Management, Technical University of Crete, Chania, Greece, 2019
https://doi.org/10.26233/heallink.tuc.82192
Το οξείδιο του δημητρίου ή δημητρία (CeO2) αποτελεί ένα από τα πλέον χρησιμοποιούμενα υλικά στον τομέα της κατάλυσης λόγω των μοναδικών οξειδοαναγωγικών του ιδιοτήτων, γεγονός που απορρέει κυρίως από την ικανότητα δέσμευσης/αποδέσμευσης οξυγόνου ανάλογα με το περιβάλλον (οξειδωτικό ή αναγωγικό) της αντίδρασης. Το CeO2 αυτό καθ’ εαυτό, όπως και τα υποστηριζόμενα σ’ αυτό υλικά έχουν μελετηθεί σε πλήθος περιβαλλοντικών και ενεργειακών εφαρμογών, συμπεριλαμβανομένης της τεχνολογίας των κυψελών καυσίμου, της οξείδωσης του μονοξειδίου του άνθρακα (CO), της απομάκρυνσης πτητικών οργανικών ενώσεων (VOCs), οξειδίων του αζώτου (ΝΟx), υποξειδίου του αζώτου (Ν2Ο), της αντίδρασης μετατόπισης υδρατμού (WGSR), κλπ. Για τη σύνθεση νανο-σωματιδίων δημητρίας έχουν χρησιμοποιηθεί πολυάριθμες μέθοδοι, όπως η υδροθερμική μέθοδος, η θερμική διάσπαση, η καταβύθιση, η αλκοολοθερμική σύνθεση, η μέθοδος λύματος-πηκτώματος (sol-gel), η μέθοδος μικροκυμάτων, κλπ. Η μέθοδος σύνθεσης επηρεάζει σε σημαντικό βαθμό τα μορφολογικά, αναγωγικά και φυσικοχημικά χαρακτηριστικά της δημητρίας και κατ’ επέκταση την καταλυτική συμπεριφορά. Επί τη βάσει των παραπάνω, σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας είναι να παρουσιάσει αρχικά το ρόλο και τις εφαρμογές της δημητρίας στην κατάλυση και να αναλύσει τις διάφορες μεθόδους παρασκευής νανο-σωματιδίων CeO2, δίνοντας ιδιαίτερη έμφαση στην υδροθερμική μέθοδο σύνθεσης και πώς αυτή μπορεί να επηρεάσει τα φυσικοχημικά χαρακτηριστικά της δημητρίας και κατ’ επέκταση την καταλυτική της συμπεριφορά. Τέλος, σε πειραματικό επίπεδο, η παρούσα εργασία αποσκοπεί στη σύνθεση νανο-σωματιδίων δημητρίας με βάση την υδροθερμική μέθοδο. Συγκεκριμένα, διερευνήθηκε η επίδραση διαφόρων παραμέτρων κατά την υδροθερμική σύνθεση, όπως η συγκέντρωση βάσης και η θερμοκρασία γήρανσης, προκειμένου να παρασκευαστούν νανο-σωματίδια δημητρίας διαφορετικής μορφολογίας, όπως ράβδοι (rods), κύβοι (cubes) και πολύεδρα (polyhedra). Τα φυσικοχημικά χαρακτηριστικά των προς ανάπτυξη υλικών διερευνήθηκαν διαμέσου των μεθόδων ρόφησης-εκρόφησης Ν2 (ΒΕΤ), περίθλασης ακτίνων Χ (XRD), φασματοσκοπίας φωτοηλεκτρονίων ακτίνων Χ (XPS), ηλεκτρονικής μικροσκοπίας διέλευσης (ΤΕΜ) και θερμο-προγραμματιζόμενης αναγωγής (TPR). Η καταλυτική συμπεριφορά των υλικών αποτιμήθηκε κατά την επιτέλεση της αντίδρασης οξείδωσης του μονοξειδίου του άνθρακα. Τα αποτελέσματα υπέδειξαν ότι η μορφολογία των υλικών έχει σημαντική επίδραση στα επιφανειακά/αναγωγικά χαρακτηριστικά και κατ’ επέκταση στην καταλυτική συμπεριφορά.