Τα φυσικά ραδιονουκλίδια U-238, U-234, Pb-210 και Po-210, είναι μέλη της φυσικής ραδιενεργής σειράς του U-238 (χρόνος ημιζωής: 4.5x10^9 χρόνια). Τα παραπάνω στοιχεία ανιχνεύονται σε πλήθος περιβαλλοντικών συστημάτων, μεταξύ των οποίων και στα υδατικά. Η ανά ζεύγη μελέτη τους (U-234/U-238 και Po-210/Pb-210) χρησιμοποιείται σε πλήθος ερευνητικών τομέων, παρέχοντας γεωχημικές και άλλες πληροφορίες. Επίσης, και το καθένα ξεχωριστά παρουσιάζει υψηλό ραδιολογικό ενδιαφέρον δεδομένου ότι συνεισφέρουν στην ετήσια πρόσληψη ραδιενεργού δόσης του πληθυσμού. Ιδιαιτέρως το πολώνιο και συγκεκριμένα το ισότοπό του Po-210 είναι ένα από τα πιο ραδιοτοξικά φυσικώς ενυπάρχοντα ραδιοϊσότοπα. Ως εκ τούτου είναι πολύ σημαντική η μελέτη των προαναφερόμενων ραδιονουκλιδίων, η ανίχνευση της συγκέντρωσής τους, καθώς επίσης και η μελέτη της κινητικότητάς τους στο περιβάλλον. Εξίσου πολύ μεγάλο ενδιαφέρον παρουσιάζει και η συνεχής ανάπτυξη νέων μεθοδολογιών που συνεισφέρουν στην ανάλυσή τους όπως και η βελτίωση των ήδη υπαρχουσών.Σκοπός της παρούσας διατριβής ήταν αφενός η περεταίρω ανάπτυξη της ραδιοχημικής μεθοδολογίας καθώς και η ανάλυση των ραδιονουκλιδίων που αναφέρθηκαν μέσω της πραγματοποίησης υδρολογικής μελέτης σε επιφανειακά (ποτάμια) ύδατα όλης της περιφέρειας. Αναλύθηκε η συμπεριφορά τους στο περιβάλλον αυτό και εξετάστηκαν οι ισορροπίες U-234/U-238 και Po-210/Pb-210 οι οποίες παρέχουν δεδομένα γεωχημικού και ραδιολογικού ενδιαφέροντος.Ταυτόχρονα, κύριος σκοπός της διατριβής ήταν και η βελτίωση της ραδιοχημικής μεθοδολογίας η οποία πραγματοποιήθηκε μέσω της ανάπτυξης νέας μεθοδολογίας ανάλυσης ισοτόπων ουρανίου U-234 και U-238 στο πόσιμο και το θαλασσινό νερό. Η μέθοδος που αναπτύχθηκε βασίστηκε στην τεχνική της μεμβρανικής συμπλοκοποίησης, σύμφωνα με την οποία τα ισότοπα ουρανίου δεσμεύτηκαν επιτυχώς σε ειδική πρωτότυπη συμπλοκοποιητική μεμβράνη που παρασκευάστηκε για τον σκοπό αυτό και κατόπιν αναλύθηκαν και μετρήθηκαν οι συγκεντρώσεις τους.Για την πραγματοποίηση όλων των αναλύσεων έγινε χρήση πλήθους ραδιοχημικών τεχνικών, ενώ οι μετρήσεις των ραδιονουκλιδίων πραγματοποιήθηκαν με την μέθοδο της άλφα (α-) φασματοσκοπίας δεδομένης της εκπομπής άλφα ακτινοβολίας των ισοτόπων ουρανίου και του Po-210. Ο ραδιενεργός μόλυβδος Pb-210 όντας μητρικό ραδιονουκλίδιο του Po-210, προσδιορίστηκε εμμέσως επίσης με άλφα φασματοσκοπία μέσω της εκ νέου τροφοδότησης Po-210 στα αναλυόμενα δείγματα.